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样品前处理常见方法

资料大小: JPG 下载次数: 121
点击次数: 2463 发布时间: 2017/4/5
提 供 商: 北京华科易通分析仪器新浪彩票 资料类型: PDF
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资料简要描述:

(一)湿式消解法

1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)

2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)

3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=52,常加入少量过氧化氢)

4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)

5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品)

6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素

7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。

(二)干灰化法(高温分解法)

1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处理较大称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度;

2.灰化温度一般为450550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,灰化所用时间也较长;

3. 根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定;

4.通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,抑制某些元素挥发损失,常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后,经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定;

提取与富集

(一)提取方法

1.振荡提取法(蔬菜、水果、粮食)

2.组织捣碎提取(从动植物组织中提取有机污染物)

3.索氏提取(常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质)

(二)挥发和蒸发浓缩

挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的。

(三)蒸馏法

利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离;测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离;蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。

(四)离子交换法

利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂(离子交换树脂);

溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中,将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,异电核胶态物质相互作用及包藏等。

(五)共沉淀法

1.利用吸附作用的共沉淀分离:

常用载有FeOH3Al(OH)3MnOH2及硫化物等。

2.利用生成混晶的共沉淀分离;

3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离;

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